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更新時間:2025-12-12
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將濕物料凍結是真空冷凍干燥(簡稱凍干)的預備操作,因此也被稱為預凍。預凍是凍干的第一個階段,也是決定物料能否成功完成凍干過程的重要階段。物料在干燥前必須先經過預凍,將物料冷凍至其共晶點溫度以下,保證物料內部自由水固化,形成穩定的固體骨架,以利于后續干燥過程中冰晶的升華。其中,預凍時間、預凍溫度以及預凍速率等工藝參數是是影響凍干產品能耗以及凍干品質的重要因素。

01預凍時間

若預凍時間過長,則導致能源消耗增加;若預凍時間過短,則物料沒有凍實,當在真空狀態下進行干燥時,物料內部殘存的液體會迅速蒸發,造成液體濃縮,使物料體積縮小,且溶解在液體中的氣體在真空狀態下也會迅速冒出,使物料發生起泡現象,破壞其原始形狀。因此,準確判斷物料的預凍時間對降低凍干能耗及提高凍干產品質量都有著重要的意義。
02預凍溫度
如果預凍溫度偏高,則物料可能無法凍實,導致在抽真空進行升華干燥時,物料會發生膨脹起泡的現象,導致凍干失敗;反之,若溫度過低,則會增加能耗。相關研究表明,物料的預凍溫度低于其共晶點溫度10~20℃即可,否則會造成較大的能耗損失。
03預凍速率
預凍速率是影響凍干能耗的另一個重要因素。慢速冷凍形成的冰晶尺寸大且數量少,然而,大冰晶在升華后會留下大的孔道,從而提高升華干燥的速率,但大冰晶會使得物料內部的表面積減小,從而降低解析干燥的速率;快速冷凍會導致冰晶來不及生長就已經完成結晶,從而形成的冰晶尺寸小且數量多,小尺寸的冰晶在升華后會形成細微的孔道,這將導致水蒸氣遷移過程中的阻力增大,升華干燥速率降低。由于小冰晶使得物料內部的表面積變大,這對于解析干燥階段結合水的解吸是有利。
綜上所述,預凍作為真空冷凍干燥的首要且關鍵階段,其工藝合理性直接決定凍干過程的成敗、產品品質及能耗水平,核心在于精準把控預凍時間、溫度與速率三大關鍵參數并實現動態平衡。在預凍時間把控上,需以物料凍實且避免過度冷凍為原則;預凍溫度需緊密圍繞物料共晶點設定,低于共晶點10-20℃是兼顧凍實效果與能耗控制的區間;預凍速率的選擇需結合后續干燥需求權衡,根據物料特性與干燥目標合理適配。綜上,高效預凍的核心邏輯是立足物料共晶點特性,通過三大參數的精準協同調控,在保證物料形成穩定固體骨架的基礎上,實現凍干能耗低化與產品品質優化的雙重目標。